粮油检验：粮食、油料水分

LiangyouO

【粮油检验名词解释】粮食、油料水分
        水分是一种重要的营养成分，对人体具有重要的生理意义，是生物体内化学反应的介质，也是生化反应的参与者，且具有体内物质运输、载体的作用。水分与蛋白质、脂类、碳水化合物、灰分等是构成粮油及制品的基本物质，它是食物成分表中不可缺少的内容。
        粮食中的水分不仅是粮食籽粒本身生命活动和保持其色、气、味及食用品质所必需的，同时又是加工工艺的选择和技术参数的必备依据，还是粮食商业环节中以质论价的依据。在粮食、油料的收购、销售、调拨中，水分含量是质量标准中一项重要的限制性项目，凡高于或低于标准规定的水分指标，要进行扣量、扣价或升价处理。含水量的测定对于粮食、油料的安全储藏和加工生产，以及购、销、调拨等方面都有着很重要的意义。
        粮食、油料的水分含量是指粮食、油料试样中水分的质量占试样质量的百分比。
        一切正常粮食、油料的水分含量大小，都在一定数值范围之内。一般禾谷类粮食的临界水分为13%~15%；油料的临界水分为8%~10%。
        目前测定粮食、油料水分含量的方法有：加热干燥法、电测法、核磁共振法以及近红外分光吸收法等。测定时可根据测定的准确性、重复性和再现性，操作的难易程度，测定所需时间，分析时所需成本来选择测定方法。
        粮食、油料成分中，水分是最容易变化的组分，将会因散湿而减少或因吸湿而增加。但是，在操作中如能严格遵循操作规程，是可以防止样品水分变化的。测定水分时重要的是：采取能代表粮食、油料整体的样品，制备试样时不改变试样的水分含量等等。为此，必须充分掌握试样的特性，对样品进行适当的分样、制备、均匀处理和保存，以及正确的粉碎方法。粮食、油料水分测量标准方法有加热干燥法，包括105℃恒质法、定温定时烘干法、隧道式烘箱法和两次烘干法、近红外法等。


*粮食、油料水分测定标准《GB 5497-1985 粮食、油料检验 水分测定法》已废止，请参考最新标准《GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定》。
       GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定：
       第一法  直接干燥法：适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100g的样品。
       第二法  减压干燥法：适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100g的样品(糖和味精除外)。
       第三法  蒸馏法：适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1 g/100 g的样品。
       第四法卡尔·费休法：适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0 X 10[sup]-3 [/sup]g/100 g的样品。

LiangyouO

105℃恒质法
1.测定原理：
将试样置于105℃±2℃的温度下干燥至质量不变（实际变动的幅度允许±0.005g），试样烘干前后的质量差即为水分的质量。
2.说明：
（1）烘箱有各种形式，常用的有普通电烘箱和鼓风电烘箱。鼓风电烘箱风量较大，烘干大量试样时效率高，但质轻的试样会飞散，因此，测定水分时，宜采用普通电烘箱。
（2）普通电烘箱内部温度不均，烘盒放入烘箱时，应放在温度计水银球下方同一烘网上，占烘网1/3~1/2面积排列，与门、壁应有一定的距离，烘箱内一次烘干的铝盒不宜太多，一次测定的铝盒最多8~12个。
（3）为了减少取出过程中因吸湿而产生误差，烘干后的铝盒要加盖。
（4）干燥器大小以内径20~22mm较好，规定8个铝盒为一批放入干燥器内。变色硅胶干燥剂置于干燥器底部，占底部容积的1/3~1/2。
（5）变色硅胶一经呈现红色就不能继续使用，应在130~140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用。
（6）样品制备时，由于磨膛温度升高，极易引起水分的损失，建议使用测水分专用粉碎磨制备试样。同时要注意粉碎细度应满足相关要求，样品细度不宜过细。

LiangyouO

定温定时烘干法
1.测定原理：
在一定规格的烘盒内称取一定质量试样，在规定加热温度的烘箱内，烘干一定时间，烘干前后质量差即为水分含量。
2.试样用量计算：
本法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g计算试样用量（底面积×0.126）。如用直径4.5cm的铝盒，试样用量为2g；用直径5.5cm的铝盒，试样用量为3g。
3.说明：
（1）定温定时法用105℃恒质法进行校核，找出在一定规格铝盒中，盛装一定质量的试样，烘干的适宜温度和时间，使其测定值与105℃恒质法测定值之差不超过0.5%。
（2）定温定时法也不能忽视大气湿度的影响，必须把烘箱放置在相对湿度不大于70%的室内进行干燥。
（3）为保证测定有良好的准确性和精密度，必须严格控制干燥温度、时间以及样品称样量和称量瓶规格。

LiangyouO

隧道式烘箱法
1.测定原理：
隧道式烘箱法也是定温定时法的一种，其原理与定温定时法一样，隧道式烘箱是将象限秤与烘箱结合起来的一种测定粮食、油料水分含量的专用仪器。使用该仪器烘干试样后，无需冷却，即可直接用象限秤称量，并可在象限秤上直接读出试样的水分含量，无需计算，因而大大简化了操作和设备，进一步缩短了测定时间，测定一个试样的时间减少到只需20min，并可连续测定试样，测定值与105℃恒质法测定值之差不超过0.5%，适宜广大基层采用。
隧道式烘箱法测定谷类水分的温度为（160℃±2）℃，时间20min，试样质量10g，烘盒规格：直径7.5cm，高2cm。
测定各类粮食温度为（160℃±2）℃，时间20min，试样质量10g，烘盒规格：直径7.5cm，高2cm。
测定油料和豆类温度为（130℃±2）℃，时间30min。
2.说明：
（1）隧道式烘箱应定期用105℃恒质法进行校核，使隧道式烘箱法测定值与105℃恒质法测定值之差不超过0.5%。
（2）使用隧道式烘箱前应检查指针阻力盒内机油是否在刻度线处，如低于刻度线应补加机油至刻度线。
（3）隧道式烘箱所附一套烘盒质量是一致的，使用时应避免污染或机械损伤，造成烘盒质量的改变而带来误差。因此，应定期校核烘盒的质量，方法为用增加附加物进行增重，将盒口锉去部分进行减重，使其与一套烘盒质量保持一致。

LiangyouO

两次烘干法
粮食水分在16%以上，油料水分在13%以上，均认为是高水分粮油样品，在水分测定时一般采用两次烘干法。其主要是由于在制备试样时不易粉碎，难以达到规定要求的细度，并且容易粘附在磨辊和设备内壁上，而且制备过程中水分损失较大；另外在烘干时，往往使试样表层固化，影响试样内部水分蒸发逸出，并且还会引起试样中某些组分的水解或发生其他变化，使测定结果不准。
所谓两次烘干法，就是对一份高水分粮食、油料试样通过风干和烘干两个过程来测定其水含量的方法。
测定原理：
在常压和一定温度（105℃或130℃）下对样品进行烘干，测定样品烘干后损失的质量，即水分含量。

花花画画画花花

2017年3月1日发布新的水分标准后 以上的方式是已经作废吗 还是继续延用？

LiangyouO

花花画画画花花 发表于 2017-11-22 09:53
2017年3月1日发布新的水分标准后 以上的方式是已经作废吗 还是继续延用？

感谢您的反馈，我们尽快更新相关内容。
粮食、油料水分测定标准《GB 5497-1985 粮食、油料检验 水分测定法》已废止，请参考最新标准《GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定》。